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スラリーの重要性

スプレードライによる造粒において、スラリー調製は非常に重要です。造粒される顆粒の特性はスプレードライ条件よりも、スラリー条件に起因することが多いと言えます。
用途に応じた適切な顆粒を得るためには、スラリーを適切に調製しなければなりません。

スプレードライ後の顆粒をプレス成形する用途のセラミックススラリーの調製を例に挙げると、一次粒子が凝集した状態が適切とされています。
しかし、スプレードライ以外の一般的な用途においてのスラリーは、均一に一次粒子が単一分散して、長時間静置して
も沈降・凝固せず扱いやすいことが好ましいとされていることから、スプレードライ用途は特殊な条件調製と言えます。
スプレードライにおいては、一般的な用途で適切な分散系スラリーで造粒すると、焼結体密度・強度が向上しないことがあります。

ポットミルでのスラリー調製事例

アルミナを原料に、分散剤の有無で凝集系・分散系スラリーをポットミルで調製し、スプレードライした事例です。

	No1（凝集系スラリー）	No2（分散系スラリー）
原料：φ0.6μmアルミナ	50wt%	50wt%
分散媒：イオン交換水	49.75wt%	49.60wt%
バインダー（ポットミル分散後添加）：PVA	0.25wt%	0.25wt%
分散剤：ポリカルボン酸系	-	0.15wt%
粘度（20rpm B型）	1400mPa･s	15mPa･s
スラリー調製方法	ポットミル架台にて、樹脂ポットを18時間回転攪拌

上記は、No1（凝集系スラリー）、No2（分散系スラリー）をスプレードライして得た顆粒の浸液透光画像です。浸液溶媒はアルミナと光の屈折率が近い1－ブロモナフタレンを使用しています。

写真の通り、No1凝集系スラリーから得られた顆粒は、真球状で中心に空孔のない中実球となっていますが、No2分散系スラリーから得られた顆粒は、楕円に近く、中心部に空孔を持つ中空球となっています。

凝集系スラリーは、粒子同士がネットワーク構造を保持しているため、溶媒の瞬間乾燥の外力に逆らって形を維持できます。そのため、真球状に噴霧された液滴に近い形の顆粒となります。分散系スラリーは、粒子が単一分散しているため小さくて軽いので、溶媒の蒸発に伴い粒子が移動し、歪な中空状の顆粒となります。

中実顆粒は柔らかく潰れやすいので、プレス成型後の焼結により、密度が上がりやすくなりますが、中空球は顆粒の外殻が硬く潰れにくいのでプレス後の成形体に空孔が残りやすく、焼成体の低密度化の原因となり、空孔が破壊原となることから、低強度にもなります。

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ビーズミルによるスラリー調製事例

Φ4.0μmのアルミナをビーズミルで粉砕してスラリー調製し、スプレードライした事例です。前述のポットミルによるスラリー調製同様に、分散剤の有無で凝集系スラリーと分散系スラリーを調製、比較しました。

上記図は15分毎にレーザー回折の粒度分布測定器で測定した粒度分布の推移です。No2は、時間の経過に比例して粉砕が進行し、120分後には1μm以下となったことが確認できました。一方No1は、30分を経過した所から徐々に粒度分布が上昇し、120分後には4.3μmまで大きくなっていることが確認できました。120分処理のNo1スラリーに分散剤を添加したイオン交換水で希釈して測定した所0.8μmとなったので、粉砕はNo2と同等程度に進行しているが、次第に粒子表面エネルギーが増大することにより凝集が発生し、粒度分布が大きく測定されたことがわかりました。

一般的なビーズミルの使用において、粉砕の進行による凝集は目的物の性能低下の要因となるため避けるべきとされていますが、後工程に中空では無い、中実球を求めるスプレードライ用途に限っては適切なスラリーと考えます。注意点としては、凝集系スラリーはネットワーク構造を持つため高粘度となることが多く、ビーズミル処理中に粘性が急激に上昇し、インターロックによる装置停止等に留意する必要があります。

上記はNo1、No2スラリーから造粒したスプレードライ顆粒の画像です。凝集系スラリーからの造粒は中実球となり、顆粒断面を確認しても、均質な状態が確認できます。
分散スラリーからの造粒は、中空球となり顆粒断面を確認すると、中心部に空孔を有することが確認できます。

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