液体分析・測定｜プリス粉ラボ

スプレードライ、
フリーズグラニュレーションによる
造粒前の液を分析・測定します。
測定のみのサービスも実施してます。

スラリー・溶液問わず、原液の物性によって、スプレードライ後の顆粒の特性は大きく変化します。液の物性を把握し、制御することが、安定した顆粒製造に必要となります。顆粒製造前に液物性を測定することで、顆粒特性との関連付けを行い、ユーザー様の開発スピードの加速や安定した受託製品製造の支援を行います。

保有設備

粘度計

（ブルックフィールド DVE）

回転数：0.3～ 100rpm
設置場所：PTC2

レオメーター

（アントンパール MCR302e）

角速度範囲：0～314 rad/s
トルク範囲：0.5 nNm～230 mNm
ノーマルフォース範囲：-50～50 N
温度範囲：-40～200 ℃
設置場所：PTC2

レーザー回折粒度分布計

（マルバーンパナリティカルマスターサイザー3000）

測定方式：レーザー回折
分散タイプ：湿式、乾式
測定範囲：0.01 ～ 3500 µm
設置場所：PTC2

画像解析粒度分布測定装置

（マルバーンパナリティカルモフォロギG3、モフォロギ4）

測定方式：画像解析
分散タイプ：乾式(Wetセルでの湿式測定可)
測定範囲：0.5～1300 μm
測定項目：粒子径、形状、光線透過度、個数、位置
設置場所：PTC1

真密度測定器

（マイクロメリティックス　アキュピックII）

測定方式：気体置換法（ガスピクノメーター）
試料セル寸法：10 cc
設置場所：PTC2

スプレードライに求められる液体測定機器を保有していない。
スプレードライ加工を委託しているが、粒度分布、粒子形状等、顆粒の物性にバラつきがある。液体測定から依頼し、原因を調査・改善したい。
スプレードライ前に液物性測定を実施し、安定した品質管理をしたい。
スプレードライ受託加工を依頼しているが、原液の送付前に自社で測定した液物性と、数日経過したスプレードライ実施直前の液物性の差異を把握したい。

プリスの液体分析・測定のサービス内容全般

粘度計による粘度測定
レオメーターによる粘弾性測定
レーザー回折粒度分布計による
スラリー粒度分布測定
粒子画像解析装置による
スラリー粒度分布測定、粒子形状測定
真密度計による比重測定

プリスの液体測定の事例

液粘度によるスプレードライ顆粒の粒度分布、形状、静かさ密度の変化

アルミナ50wt%水スラリーに硝酸を添加しpHを制御した粘度の異なるスラリーを調製し、スプレードライした所、下記の結果となりました。

	No.1	No.2	No.3
pH	pH 10	pH 7	pH 5
液粘度（20rpm B型）	207 mPa･s	2500 mPa･s	7200 mPa･s
粒度分布（Dv50）	48.4 μm	60.5 μm	81.9 μm
静かさ密度	1.08 g/cm3	0.96 g/cm3	0.89 g/cm3

No.1 スプレードライ顆粒

No.2 スプレードライ顆粒

No.3 スプレードライ顆粒

No.1 スプレードライ顆粒(拡大)

No.2 スプレードライ顆粒(拡大)

pHが低くなるほど、液粘度が上昇しました。
負のゼータ電位が低下しアルミナの等電点に近づくことにより粒子間の反発力が減少し、van der Waals力の作用で粒子が凝集しネットワーク構造を構築した結果、粘度が上昇したと考えられます。

高粘度液をスプレードライすると、液滴が大きくなるため、乾燥後の粒子も大きくなります。
したがって、高粘度液ほど粒度分布も大きくなっていますが、No3については粘度が高すぎて、適切に噴霧できず、球形では無い異形粒子となってしまっています。

粒子が大きくなることで、容器に充填した際に粒子間の隙間が大きく、多くなるため、かさ密度は低くなり、高粘度液ほど静かさ密度は低い結果となりました。No3につきましては球形粒子でないために密に充填されにくいことも、低いかさ密度の原因と思われます。

No1とNo2の拡大顆粒画像を確認すると、No2がより、表面の凹凸が大きいことがわかります。
これは、No2の方が粘度が高く、液中の凝集粒子のネットワーク構造が強固であったため、スプレードライによる溶媒の瞬間蒸発に伴う粒子の移動が少なかったことが考えられます。No1は、No2と比較すると、顆粒表面に一次粒子が移動しているため、内部の顆粒密度は低い可能性があります。

このように、スプレードライにおける液物性の評価としての「粘度」は最も基本的な項目ですが、様々な顆粒物性に起因することがわかります。